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拉曼光譜的應(yīng)用
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發(fā)布時間:2013/1/28 15:47:03 閱讀:45796

拉曼光譜的應(yīng)用

 

拉曼光譜原理簡介

拉曼效應(yīng)

光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射。彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分,統(tǒng)稱為喇曼效應(yīng)。

拉曼效應(yīng)的原理

拉曼光譜是研究分子振動的一種光譜方法 ,它的原理和機制都與紅外光譜不同 ,但它提供的結(jié)構(gòu)信息卻是類似的 ,都是關(guān)于分子內(nèi)部各種簡正振動頻率及有關(guān)振動能級的情況 ,從而可以用來鑒定分子中存在的官能團。分子偶極矩變化是紅外光譜產(chǎn)生的原因 ,而拉曼光譜是分子極化率變化誘導(dǎo)的 ,它的譜線強度取決于相應(yīng)的簡正振動過程中極化率的變化的大小。在分子結(jié)構(gòu)分析中 ,拉曼光譜與紅外光譜是相互補充的。例如:電荷分布中心對稱的鍵 , C-C、N=NS-S ,紅外吸收很弱 ,而拉曼散射卻很強 ,因此 ,一些在紅外光譜儀無法檢測的信息在拉曼光譜能很好地表現(xiàn)出來。喇曼效應(yīng)起源于分子振動(和點陣振動)與轉(zhuǎn)動,因此從喇曼光譜中可以得到分子振動能級(點陣振動能級)與轉(zhuǎn)動能級結(jié)構(gòu)的知識。用虛的上能級概念可以說明了喇曼效應(yīng):

 

設(shè)散射物分子原來處于基電子態(tài),振動能級如圖所示。當(dāng)受到入射光照射時,激發(fā)光與此分子的作用引起的極化可以看作為虛的吸收,表述為電子躍遷到虛態(tài)(Virtual state),虛能級上的電子立即躍遷到下能級而發(fā)光,即為散射光。設(shè)仍回到初始的電子態(tài),則有如圖所示的三種情況。因而散射光中既有與入射光頻率相同的譜線,也有與入射光頻率不同的譜線,前者稱為瑞利線,后者稱為喇曼線。在喇曼線中,又把頻率小于入射光頻率的譜線稱為斯托克斯線,而把頻率大于入射光頻率的譜線稱為反斯托克斯線。

附加頻率值與振動能級有關(guān)的稱作大拉曼位移,與同一振動能級內(nèi)的轉(zhuǎn)動能級有關(guān)的稱作小拉曼位移:

大拉曼位移:v=v0+v',v= v0-v(v'為振動能級帶頻率)

小拉曼位移:v~= v0~±(6+4J)B,J=0,1,2… (其中B為轉(zhuǎn)動常數(shù))

簡單推導(dǎo)小拉曼位移:利用轉(zhuǎn)動常數(shù) B=h/4 πIc

轉(zhuǎn)動能級Ej=J(J+1)h2/2I=J(J+1)hcB

能級的選擇定則為:△J=±2

所以有E-E0=±(6+4J)hcBv~=v0~±(6+4J)B,J=0,1,2…

 

譜線特征

拉曼散射光譜具有以下明顯的特征:

a.拉曼散射譜線的波數(shù)雖然隨入射光的波數(shù)而不同,但對同一樣品,同一拉曼譜線的位移△v~與入射光的波長無關(guān),只和樣品的振動轉(zhuǎn)動能級有關(guān);

b. 在以波數(shù)為變量的拉曼光譜圖上,斯托克斯線和反斯托克斯線對稱地分布在瑞利散射線兩側(cè), 這是由于在上述兩種情況下分別相應(yīng)于得到或失去了一個振動量子的能量。

c. 一般情況下,斯托克斯線比反斯托克斯線的強度大。這是由于Boltzmann分布,處于振動基態(tài)上的粒子數(shù)遠(yuǎn)大于處于振動激發(fā)態(tài)上的粒子數(shù)。

簡單解釋:按照波爾茲曼分布律,處于激發(fā)態(tài) Ei的分子數(shù)Ni與處于正常態(tài)E0分子數(shù)N0之比是:Ni/N0=(gi/go) ×exp(-Ei-E0)/kT其中g為該狀態(tài)下的簡并度,對于振動態(tài)gi=g0=1,而Ei-E0>>kT所以,Ni<<N0 。

可以解釋:溫度升高,反斯托克斯線的強度迅速增大,斯托克斯線強度變化不大轉(zhuǎn)動能級中,Ej=J(J+1)h2/2I所以,Ei-E0=h2/I<<kT 由于較低和較高的轉(zhuǎn)動態(tài)都有顯著的布居,所以小拉曼位移兩組譜線(反斯托克斯線,斯托克斯線)強度差不多。

    實驗中光譜的分析

實驗做出的譜圖(見附圖,以波長為單位)

標(biāo)準(zhǔn)的譜圖(如下,以波數(shù)為單位)

   

通過CCl4的結(jié)構(gòu)分析解釋光譜:

分子為四面體結(jié)構(gòu),一個碳原子在中心,四個氯原子在四面體的四個頂點。當(dāng)四面體繞其自身的一軸旋轉(zhuǎn)一定角度,或記性反演(r-r)、或旋轉(zhuǎn)加反演之后,分子的幾何構(gòu)形不變的操作稱為對稱操作,其旋轉(zhuǎn)軸成為對稱軸。CCI413個對稱軸,有案可查4個對稱操作。我們知道,N個原子構(gòu)成的分子有礙(3N6)個內(nèi)部振動自由度。因此CCl4分子可以有9(3×56)自由度,或稱為9個獨立的簡正振動。根據(jù)分子的對稱性,這9種簡正振動可歸納成下列四類:

第一類,只有一種振動方式,4個氯原子沿與C原子的聯(lián)線方向作伸縮振動,記作v1,表示非簡并振動。

第二類,有兩種振動方式,相鄰兩對CI原子在與C原子聯(lián)線方向上,或在該聯(lián)線垂直方向上同時作反向運動,記作v2,表示二重簡并振動。

第三類,有三種振動方式,4CIC原子作反向運動,記作v3,表示三重簡并振動。

第四類,有三種振動方式,相鄰的一對CI原子作伸張運動,另一對作壓縮運動,記作v4,表示另一種三重簡并振動。

上面所說的“簡并”,是指在同一類振動中,雖然包含不同的振動方式但具有相同的能量,它們在拉曼光譜中對應(yīng)同一條譜線。因此,CCl4分子振動拉曼光譜應(yīng)有4個基本譜線,根據(jù)實驗中測得各譜線的相對強度依次為v1>v2>v3>v4。苯的譜線也見附圖,分析類似,這里不再贅述。

拉   

拉曼光譜的應(yīng)用

 

通過對拉曼光譜的分析可以知道物質(zhì)的振動轉(zhuǎn)動能級情況,從而可以鑒別物質(zhì),分析物質(zhì)的性質(zhì).下面舉幾個例子:

天然雞血石和仿造雞血石的拉曼光譜有本質(zhì)的區(qū)別,前者主要是地開石和辰砂的拉曼光譜,后者主要是有機物的拉曼光譜,利用拉曼光譜可以區(qū)別二者。

天然雞血石的拉曼光譜:

 

仿造雞血石的拉曼光譜:

上兩個圖中,a是地(黑色),b是血(紅色)

查閱資料,對不同物質(zhì)的拉曼光譜進(jìn)行比對,可以知道,天然雞血石“地”的主要成分為地開石,天然雞血石樣品“血”既有辰砂又有地開石,實際上是辰砂與地開石的集合體。仿造雞血石“地”的主要成分是聚苯乙烯-丙烯腈,“血”與一種名為PermanentBordo的紅色有機染料的拉曼光譜基本吻合。

鑒別毒品:使用拉曼光譜法對毒品和某些白色粉末進(jìn)行了分析,譜圖如下

               

海因的拉曼譜圖

奶粉、洗衣粉的拉曼譜圖

 

常見毒品均有相當(dāng)豐富的拉曼特征位移峰,且每個峰的信噪比較高,表明用拉曼光譜法對毒品進(jìn)行成分分析方法可行,得到的譜圖質(zhì)量較高。由于激光拉曼光譜具有微區(qū)分析功能,即使毒品和其它白色粉末狀物質(zhì)混和在一起,也可以通過顯微分析技術(shù)對其進(jìn)行識別,得到毒品和其它白色粉末分別的拉曼光譜圖。

利用拉滿光譜可以監(jiān)測物質(zhì)的制備:擔(dān)載型硫化鉬、硫化鎢催化劑是由相應(yīng)的擔(dān)載型金屬氧化物在H2H2S氣氛下程序升溫制得的,在工業(yè)上主要用作加氫精制催化劑。在這樣的工業(yè)條件下,二維表面金屬氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)槎S或三維金屬硫化物。與負(fù)載金屬氧化物相比,負(fù)載金屬硫化物的拉曼光譜研究相對較少,這是由于黑色的硫化物相對可見光的吸收較強,導(dǎo)致信號較弱。然而拉曼光譜能較易檢測到小的金屬硫化物微晶。下圖給出了非負(fù)載的晶相MoS2的拉曼光譜

                

                          圖9 非負(fù)載MoS2的拉曼光譜

                              a)暴露與空氣中b)氬氣氛中

 

 

380450cm-1處出現(xiàn)兩個歸屬為晶相M0S2E2g1A1g的譜峰,而擔(dān)載型晶相硫化鉬的譜峰比晶相硫化鉬的譜峰寬得多。鈷助劑的加入導(dǎo)致硫化鉬的譜峰發(fā)生位移,強度減弱,這是由于C0-MN-S相以及黑色的C0 S相的形成造成。

拉曼光譜可以監(jiān)測水果表面殘留的農(nóng)藥

在處理好的水果表面撕取一小片果皮,在水果表面分別滴上一滴不同的農(nóng)藥,農(nóng)藥就會浸潤到果皮上。用吸水紙擦拭果皮上的農(nóng)藥液體,然后把殘留有農(nóng)藥的果皮壓入鋁片的小槽中,保證使殘留農(nóng)藥的果皮表面呈現(xiàn)在鋁片小槽的外面,然后把壓出來的汁液用吸水紙擦拭干凈。光譜如下:

    植保博士溶液(農(nóng)藥)

 

 

拉曼光譜分析技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù),其信號來源與分子的振動和轉(zhuǎn)動。拉曼光譜的分析方向有:

定性分析:不同的物質(zhì)具有不同的特征光譜,因此可以通過光譜進(jìn)行定性分析。

結(jié)構(gòu)分析:對光譜譜帶的分析,又是進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。

定量分析:根據(jù)物質(zhì)對光譜的吸光度的特點,可以對物質(zhì)的量有很好的分析能力。

 

 

 
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